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失效分析

操作杆断裂失效分析

 分析方法简述

1 外观检查

NG样品操作杆塑件断裂,其断裂均位于操作杆塑件头部梅花齿位置,图中所示其断裂程度不一;OK样品完整,操作杆塑件头部未发现明显的断裂。

2 断口分析

裂纹起源于内梅花齿的齿根位置,可观察到多处起源区,为多源模式;起源位置局部可观察到轻微的塑性变形,但整个断口无明显塑性变形;断口表面主要由起源区和放射区组成,起源区占1/3到1/2的面积,为大应力起源开裂特征;综上,断口为大应力导致的脆性断口。

 

综合NG与OK样品EDS分析可知,OK样品C含量为78.8%,O为21.3%;NG样品C含量为81.3%,O为18.8%。说明NG与OK样品元素成分一致均为C、O元素,但其元素比例存在差异。

表1.OK样品EDS测试结果(wt%)

谱图COTotal
177.722.3100.0
279.820.2100.0
average78.821.3

2.3 FTIR分析

OK样品、NG样品及NG样品-断口位置有机主成分一致,均为聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS),NG样品断口处取样亦未发现明显的外来污染成分,样品各主成分及相似度比对结果如下表:

样品名称主成分与OK样品相似度
OK样品聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)-
NG样品聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)98.19%
NG样品-断口位置聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)98.56%

2.4 DSC及TGA分析

OK样品与NG样品玻璃化转变温度具体如下:

样品名称Tg1Tg2
OK样品111.2141.7
NG样品115.0139.6

 

OK及NG样品降解变化数量及灰分具体如下:

样品名称一阶降解变化数量(%)二阶降解变化数量(%)灰分(%)
OK样品52.9036.6311.48
NG样品53.3636.4111.34

 

综合热分析可知,其失效样品与正常样品玻璃化转变温度基本一致,但失效样品与正常样品组分含量存在微量差异且其曲线变化不一致,结合材料元素的C、O比例差异,说明材料的主成分聚碳酸酯(PC)与(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)组分比例不一致。

2.5 GPC分析及熔融指数测试

通过使用熔体流动速率试验机及电子分析天平,加载负荷为5kg,测试温度为260℃,得到以下测试结果。

样品名称测试结果(g/10min)
OK样品27
NG样品26

 

OK及NG样品数均及重均分子量基本一致,其具体测试结果详见下表:

样品名称Mn(道尔顿)Mw(道尔顿)
OK样品69605167551
NG样品62150163396

 

综合失效样品及正常样品分子量及MFI值测试可知,数均分子量、重均分子量及MFI值基本一致,说明其材料未发生明显降解,该部分不是失效的主要原因。

6 维卡软化温度

通过使用微机控制热变形维卡软化点试验机,加载负荷为5kg,升温速率为50℃/hr,得到以下测试结果。

样品名称测试结果(℃)
OK样品107.9
NG样品107.4

 


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