一、标准制定背景与意义
在现代工业中，钛合金凭借其卓越的性能，如比强度高，意味着在相同强度要求下可减轻结构重量，这在航空航天领域至关重要；耐腐蚀性好，能在恶劣环境下长期稳定使用，像海洋工程、化工设备等；同时还具备良好的耐热、耐低温特性，使其广泛应用于多个关键领域。而钽和钨作为钛合金中重要的合金元素，其含量的精确测定对于把控钛合金产品质量、优化产品性能以及拓展产品应用范围起着决定性作用。 本标准作为GB/T 4698系列标准的第26部分，是对钛及钛合金化学分析方法体系的进一步完善。它为相关生产企业、检测机构提供了统一、规范且科学的分析方法，有助于提高产品质量的稳定性和一致性，增强产品在市场上的竞争力，进而推动整个钛及钛合金产业的健康发展。
二、适用范围
本标准明确适用于海绵钛、钛及钛合金中钽、钨含量的测定，测定范围设定为0.005% - 2.50% 。这一范围涵盖了常见钛合金产品中钽、钨可能的含量区间，无论是低含量的杂质检测，还是高含量的合金成分分析，都能通过该标准进行准确测定，满足了不同产品和应用场景下对钽、钨含量检测的需求。
三、规范性引用文件
1.GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》：在试验过程中，水是常用的溶剂和稀释剂，其质量直接影响试验结果的准确性。该标准规定了分析实验室用水的规格和试验方法，确保了本标准中所使用的水符合相应的纯度要求，避免因水中杂质对检测结果产生干扰。
2.GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》：在数据处理过程中，为了保证数据的准确性和一致性，需要遵循统一的数值修约规则。该标准明确了如何对试验数据进行修约，以及极限数值的表示和判定方法，使得不同实验室在处理相同数据时能够得到一致的结果。
3.GB/T 17433《冶金产品化学分析基础术语》：为整个冶金产品化学分析领域提供了统一的术语和定义，确保在本标准的实施过程中，各方对于各种专业术语的理解一致，避免因术语歧义导致的操作错误和结果误解。
四、原理
1.样品溶解：采用硝酸和氢氟酸溶解试料。硝酸具有强氧化性，能氧化金属使其溶解，氢氟酸则可以与钛及钛合金中的某些成分发生反应，促进溶解过程，并且能与钛等元素形成稳定的络合物，防止其水解沉淀，确保试料完全溶解。
2.光谱测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。在仪器中，试料溶液被雾化后进入等离子体光源，在高温等离子体的作用下，试料中的原子被激发到高能态。当这些激发态原子回到基态时，会发射出特定波长的光。通过选择钽和钨元素各自的特征发射波长（钽元素为240.063nm，钨元素为207.912nm），测量其发射强度。
3.定量分析：采用工作曲线法计算各元素的质量浓度。首先配制一系列已知浓度的标准溶液，测定其发射强度，绘制发射强度与质量浓度的工作曲线。然后根据分析试液中钽和钨元素的发射强度，在工作曲线上查得对应的质量浓度，最终以质量分数表示测定结果。这种方法基于朗伯 - 比尔定律，在一定浓度范围内，元素的发射强度与其浓度成正比，从而实现对样品中钽和钨含量的定量分析。
五、试剂与材料
1.试剂纯度要求：明确规定在分析过程中，除另有说明外，均使用优级纯试剂。优级纯试剂具有较高的纯度，杂质含量低，可有效减少试剂杂质对检测结果的干扰，保证试验的准确性和可靠性。
2.关键试剂
水：符合GB/T 6682规定的二级水，用于溶液的配制、稀释以及样品处理过程中的清洗等操作，其纯度能够满足试验要求，避免水中杂质对分析结果产生影响。
氢氟酸（1.13 g/mL）：在样品溶解过程中发挥关键作用，不仅能与钛及钛合金发生化学反应促进溶解，还能与部分金属离子形成络合物，防止沉淀产生，保证样品完全溶解并处于溶液状态。
硝酸（1.42 g/mL）：利用其强氧化性，协助氢氟酸溶解样品，使样品中的金属元素转化为离子状态，便于后续的分析测定。
金属钛（质量分数大于99.99%，且钽、钨的质量分数不大于0.001%）：用于空白试验和工作曲线溶液的配制。在空白试验中，可扣除由于试剂、仪器以及操作过程中可能引入的钽、钨杂质的影响；在工作曲线溶液配制中，作为基体物质，模拟样品的基体环境，减少基体效应带来的误差。
氩气（体积分数不小于99.99%）：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，氩气作为等离子体的工作气体，为样品的激发提供稳定的高温环境，保证原子的激发和发射光谱的产生。
钽标准贮存溶液：称取高纯度金属钽（w≥99.95% ），经过特定的溶解和定容步骤制备而成。此溶液1mL含1.0mg钽，用于配制不同浓度的工作曲线溶液，是建立钽元素定量分析工作曲线的关键试剂。
钨标准贮存溶液：通过溶解高纯度钨酸钠（≥99.90% ）并定容得到，1mL含1mg钨，同样用于配制工作曲线溶液，为钨元素的定量分析提供标准浓度溶液。
钽钨混合标准溶液：由钽标准贮存溶液和钨标准贮存溶液按一定比例混合配制而成，1mL含100μg钽和100μg钨，用于配制钽和钨含量较低范围内（0.005% - 0.10% ）的工作曲线溶液，方便同时对钽和钨进行定量分析。
六、仪器设备
1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪：作为核心检测仪器，要求具备耐氢氟酸进样系统。这是因为在样品溶解过程中使用了氢氟酸，若仪器进样系统不耐氢氟酸腐蚀，会导致仪器损坏，同时也会影响检测结果的准确性。耐氢氟酸进样系统能够确保含有氢氟酸的样品溶液顺利进入仪器进行分析。
2.推荐分析谱线：明确推荐钽元素的分析谱线为240.063nm，钨元素为207.912nm。这是经过大量试验和研究确定的，在这些波长下，钽和钨元素的发射光谱具有较高的灵敏度和较低的干扰，能够准确地检测出样品中钽和钨的含量。
七、样品处理 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑或将样品加工成粉末。这样处理的目的是增加样品与试剂的接触面积，使样品在溶解过程中能够更充分地与硝酸和氢氟酸发生反应，确保样品完全溶解，避免因样品溶解不完全而导致检测结果偏低，影响检测的准确性。
八、试验步骤
1.试料称取：根据钽和钨的含量范围确定试料量。当含量在0.005% - 0.10%时，称取0.50g样品；当含量大于0.10% - 2.50%时，称取0.10g样品，且精确至0.0001g。精确称取试料量是保证检测结果准确性的重要前提，试料量的偏差会直接导致最终计算出的钽和钨含量出现误差。
2.平行试验：平行做两份试验并取其平均值。这是为了减小试验过程中的随机误差，通过多次测量取平均值的方法，可以使检测结果更接近真实值，提高检测的可靠性。
3.空白试验：随同试料称取金属钛进行空白试验。空白试验的目的是检测在整个试验过程中，由于试剂、仪器以及操作环境等因素引入的钽和钨杂质的含量。在最终结果计算时，扣除空白试验中测得的杂质含量，从而得到样品中真实的钽和钨含量。
4.试液制备
将试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，聚四氟乙烯材质具有良好的耐腐蚀性，能够抵抗氢氟酸和硝酸的腐蚀，保证试验过程中容器不会对样品溶液产生污染。
加入5mL - 10mL水，先加水可以起到稀释作用，同时也能使后续加入的氢氟酸和硝酸更均匀地与样品接触。
分次加入2mL氢氟酸，氢氟酸与样品发生反应，逐渐溶解样品中的金属成分。待溶解反应停止后，滴加1mL - 2mL硝酸，硝酸的加入进一步促进样品的溶解，直至试料完全溶解且溶液清亮。若部分试料溶解不完全，可以采用低温加热（不高于70℃ ）的方式辅助溶解，避免温度过高导致样品溶液中的成分挥发或发生其他化学反应。
冷却后将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。定容操作确保了溶液浓度的准确性，为后续的测定提供了可靠的样品溶液。