分析方法简述
1 外观检查
NG样品操作杆塑件断裂,其断裂均位于操作杆塑件头部梅花齿位置,图中所示其断裂程度不一;OK样品完整,操作杆塑件头部未发现明显的断裂。
2 断口分析
裂纹起源于内梅花齿的齿根位置,可观察到多处起源区,为多源模式;起源位置局部可观察到轻微的塑性变形,但整个断口无明显塑性变形;断口表面主要由起源区和放射区组成,起源区占1/3到1/2的面积,为大应力起源开裂特征;综上,断口为大应力导致的脆性断口。
综合NG与OK样品EDS分析可知,OK样品C含量为78.8%,O为21.3%;NG样品C含量为81.3%,O为18.8%。说明NG与OK样品元素成分一致均为C、O元素,但其元素比例存在差异。
表1.OK样品EDS测试结果(wt%)
谱图 | C | O | Total |
1 | 77.7 | 22.3 | 100.0 |
2 | 79.8 | 20.2 | 100.0 |
average | 78.8 | 21.3 |
2.3 FTIR分析
OK样品、NG样品及NG样品-断口位置有机主成分一致,均为聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS),NG样品断口处取样亦未发现明显的外来污染成分,样品各主成分及相似度比对结果如下表:
样品名称 | 主成分 | 与OK样品相似度 |
OK样品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | - |
NG样品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.19% |
NG样品-断口位置 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.56% |
2.4 DSC及TGA分析
OK样品与NG样品玻璃化转变温度具体如下:
样品名称 | Tg1 | Tg2 |
OK样品 | 111.2 | 141.7 |
NG样品 | 115.0 | 139.6 |
OK及NG样品降解变化数量及灰分具体如下:
样品名称 | 一阶降解变化数量(%) | 二阶降解变化数量(%) | 灰分(%) |
OK样品 | 52.90 | 36.63 | 11.48 |
NG样品 | 53.36 | 36.41 | 11.34 |
综合热分析可知,其失效样品与正常样品玻璃化转变温度基本一致,但失效样品与正常样品组分含量存在微量差异且其曲线变化不一致,结合材料元素的C、O比例差异,说明材料的主成分聚碳酸酯(PC)与(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)组分比例不一致。
2.5 GPC分析及熔融指数测试
通过使用熔体流动速率试验机及电子分析天平,加载负荷为5kg,测试温度为260℃,得到以下测试结果。
样品名称 | 测试结果(g/10min) |
OK样品 | 27 |
NG样品 | 26 |
OK及NG样品数均及重均分子量基本一致,其具体测试结果详见下表:
样品名称 | Mn(道尔顿) | Mw(道尔顿) |
OK样品 | 69605 | 167551 |
NG样品 | 62150 | 163396 |
综合失效样品及正常样品分子量及MFI值测试可知,数均分子量、重均分子量及MFI值基本一致,说明其材料未发生明显降解,该部分不是失效的主要原因。
6 维卡软化温度
通过使用微机控制热变形维卡软化点试验机,加载负荷为5kg,升温速率为50℃/hr,得到以下测试结果。
样品名称 | 测试结果(℃) |
OK样品 | 107.9 |
NG样品 | 107.4 |