技术概述
热重分析法在程序控温下记录样品质量随温度的变化，将塑料中的挥发分、有机助剂、树脂、碳黑与无机填料依次分离定量。按照 GB/T 33047.1-2025（修改采用 ISO 11358-1:2022）的程序，氮气气氛下树脂分解失重，切换空气后碳黑燃烧失重，残余即为玻璃纤维、碳酸钙、滑石粉等无机组分。
填料含量是玻璃钢化、矿物增强塑料牌号档次划分的核心参数，也是掺混与错料排查的敏感指标：同牌号玻纤增强料残余量超出标称允差，即提示填充量异常或混入其他牌号。残余物结合 X 射线荧光判别元素构成，可将填料类别（硅灰石、滑石、碳酸钙）一并确认。
TGA 定量的前提是分解台阶清晰：树脂与助剂分解温度接近时台阶重叠，需要调整气氛切换点或升温速率改善分辨；碳黑与部分深色颜料同在空气段燃烧，判读时结合样品颜色与红外证据，避免将有机颜料计入碳黑含量。
检测样品
10 至 30 毫克代表性样品，剪成细粒以利传热；含挥发分高的样品建议先干燥；残余物判别需另取样做 XRF，建议送样时预留补充用量。
检测项目
- 填料与无机残余总量测定
- 玻璃纤维含量测定
- 碳酸钙、滑石粉等矿物填料含量
- 碳黑含量测定（空气段燃烧）
- 挥发分与水分含量（低温段）
- 增塑剂与油类小分子含量段
- 树脂主分解温度（T5%、T50%）
- 分解台阶解析与多组分比例
- 残余物类别判别（XRF 配套）
- 热稳定性档次评估
- 掺混与错料的填充量异常判定
- 平行样一致性核查
检测方法
- 氮气段树脂分解、空气段碳黑燃烧的两段程序（GB/T 33047.1-2025）
- 升温速率 10 至 20 K/min 选取
- 台阶切点确定与积分定量
- 残余物 XRF 判别填料类别
- 溶剂预抽提改善台阶分辨
- 平行样至少两份
- 温度与天平定期校准
- 结果与牌号填充量资料比对
检测仪器
- 热重分析仪（TGA）
- X 射线荧光光谱仪（残余物）
- 傅里叶变换红外光谱仪（类别佐证）
- 分析天平（0.01 毫克）
- 马弗炉（灰分复核）
- 鼓风干燥箱
- 索氏抽提装置（预处理）
- 气体流量计与气源
- 铂或氧化铝坩埚
- 自动进样器
- 数据解析软件
- 样品剪与研钵
结果评定
结果评定以台阶切点的合理性与平行样偏差为质量控制重点，残余量与标称填充量偏差处于允差内视为一致；碳黑与颜料混判风险在报告中说明，残余物类别结论由 TGA 与 XRF 共同支撑。
应用领域
- 玻纤增强与矿物填充料验收
- 改性塑料填充量符合性核查
- 再生塑料掺混迹象评估
- 注塑件错料与混料排查
- 碳黑母料含量确认
- 阻燃塑料残余物分析
- 供应链质量争议仲裁辅助
常见问题解答（FAQ）
碳黑和无机灰分怎么区分？
氮气段结束时残留的是碳黑与无机填料之和，切换空气后碳黑燃烧失重即为碳黑含量，再换空气后仍不分解的残余即为灰分，两段切点是判读关键。
玻纤含量能测准到什么程度？
平行样偏差通常在 0.5 个百分点以内，玻纤在样品中分布不均时需增加取样量与平行份数，报告给出实测均值与偏差范围。
台阶重叠时怎么处理？
调整升温速率或气氛切换温度改善分辨，必要时先溶剂抽提去除助剂再测，或者借助逸出气体红外联用确认各段归属后重新切点。
残余物怎么判别类别？
残余物用 XRF 测元素构成：钙元素为主提示碳酸钙，硅镁为主提示滑石粉，硅铝为主提示高岭土或玻璃纤维，配合红外确认碳酸盐吸收。
含卤阻燃体系有干扰吗？
卤素在低温段随分解逸出，溴化物分解台阶可能与树脂分解部分重叠，切点时结合样品阻燃标称与红外证据，报告中说明解析依据。
和灼烧法测灰分有什么区别？
马弗炉灼烧法只能给出总灰分，TGA 可同时给出挥发分、助剂、碳黑与灰分的分段含量，且氮气段避免了氧化干扰，信息量更大。
样品有水分影响吗？
100 摄氏度附近的水分失重会被单独记录为低温台阶，不影响后续定量，但建议预干燥以改善谱形整洁度，报告中注明干燥条件。