邻苯二甲酸酯是一种常用的塑化剂,广泛应用于纺织品、塑料、食品包装、医疗器材等领域。邻苯二甲酸酯具有较高的毒性和致癌性,可能对人体健康造成潜在威胁,因此,对邻苯二甲酸酯的测定具有重要意义。
邻苯二甲酸酯检测,最常用的几种检测方法
1. CPSC-CH-C1001-09.3测试
(1)样品制备
将样品剪碎成直径不超过2mm的小片。
(2)溶解样品
准确称取至少0.05g样品,放入样品瓶中,加入5ml四氢呋喃,如果样品的质量大于0.05g则每0.1g样品就添加10ml四氢呋喃。震荡,摇动或超声至少30min使样品溶解。如果样品不能溶解延长时间样品溶解,样液经0.45um滤膜过滤后GC-MS测试分析。
(3)沉淀PVC
若样品含有时PVC,则每5ml的四氢呋喃就要混合10ml正己烷,摇动5min使PVC沉淀。
(4)过滤测试
用0.45um的PTFE滤膜过滤样液,取0.3ml过滤后的样液到2mlGC进样小瓶,加入0.2ml内标溶液(BB,150mg/l),然后用环己烷稀释到1.5ml,GC-MS测试分析。
2. EN 14372:2004测试
(1)样品制备
将样品放入已称量过的150ml平底烧瓶中,在105±5℃的烘箱中放置30±5min,放入干燥器冷却后对样品和烧瓶进行称重。将干燥过的样品剪碎成直径不超过5mm的小片。
(2)索氏提取
准确称取约2g样品放入索氏提取器中,加入50±10mlyimi索氏提取6±0.5h,冷却后水浴蒸干yimi。烧瓶放入105±5℃烘箱30±5min,放入干燥器冷却后称重,重复烘干和冷却步骤直到两次称重重量差不超过0. 5mg。
(3)溶解测试
干燥恒重过的烧瓶内加入50±2ml正己烷,振荡使提取物完全溶解,然后转移到200ml的容量瓶中,用正己烷多次冲洗烧瓶并定容到刻度。溶液过0.45um滤膜后GC-MS测试分析。
3. GB/T 22048 测试
(1)样品制备
将样品制成5 × 5mm以下,混匀。
(2)索氏提取
准确称取约1g样品放入索氏提取器中,加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h,每小时回流不少于4次。冷却后50℃旋转蒸发至约10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果浓缩液出现粘稠、浑浊的情况将浓缩液用固相萃取柱进行净化(先用3ml二氯甲烷活化,再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗,收集洗脱液和淋洗液进行定容)。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。
4. GB/T 20388 测试
(1)样品制备
取代表性样品,剪碎至5 × 5mm以下,混匀。
(2)超声提取
准确称取约1g样品放入100ml具塞锥形瓶中,加入30ml三氯甲烷,超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min,合并滤液并用三氯甲烷定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。
5.GB 24613 附录C 测试
(1)样品制备
液体样品搅拌均匀并按比例制备混合试样,固态样品粉碎使其粒径小于5mm。
(2)超声提取
准确称取约1g样品放入50ml具塞锥形瓶中,加入20ml丁酮,超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min,合并滤液并用丁酮定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。